氣相色譜分析氯甲烷及其雜質法

  我們用的氯甲烷大多來源于農藥敵百蟲的付產物。因此，在氯甲烷中往往含有不少低沸點和高沸點的雜質。雜質含量不穩定直接影響了有機硅單體的質量。為了穩定生產保證生產產品的質量。弄清氯甲烷中的雜質及其含量很有必要的。因此，要求建立一個快速準確的分析方法，以檢驗氯甲烷中的雜質的含量。
               
        關于氯甲烷的分析測試方法。在農藥廠由于它是副產物因而對組份含量沒有多大的要求。分析是極為粗糙的。吉林院曾有過報道。他們只是對回收氯甲烷的測試。其組份與原料氯甲烷中的組份有很大的差別，其他單位據說有不同的測試方法。但未曾見到報道。

        我們采用氣相色譜法直接測定氯甲烷及其雜質。選擇了兩種固定液并分別在FID和TCD檢測器上進行了定性和定量分析等工作。

        試驗表明氯甲烷及其雜質采用氣相色譜法是可行的方法。簡便、快速、準確。

氯甲烷及其雜質在常溫下大多是氣態物質。氯甲烷沸點為-24℃，分子量50.5，為中等極性。我們曾選用SE-30氟油、三乙醇胺、磷酸*酯、鄰苯二甲酸二乙酯、、GDX-01癸二酸二異辛酯等，其中以癸二酸二異辛酯和GDX-01有較好的分離效果。即選定這兩根柱作雙柱定性。
           
氯甲烷及其雜質在中等極性的癸二酸二異辛酯上基本按沸點順序分離。在GDX-01柱上除氫鍵型化合物外。基本也按沸點順序分離。在癸柱上醇峰出現拖尾現象，故先涂1%三乙醇胺做去尾劑，再涂固定液，這樣做改善醇峰拖尾，又可把甲醇提前，有利于分離。