GB5009.225—2016食品安全國家標準酒中乙醇濃度的測定

第三法 氣相色譜法

該方法適用于葡萄酒、果酒和啤酒中酒精度測定

12 原理

試樣進入氣相色譜儀中的色譜柱時,由于在氣固兩相中吸附系數不同,而使乙醇與其他組分得以分離,利用氫火焰離子化檢測器進行檢測,與標樣對照,根據保留時間定性,利用內標法定量。

13 試劑和材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為 GB/T6682規定的一級水。

13.1 標準品

13.1.1 乙醇(C2H6O):純度≥99.0%。

13.1.2 正丁醇[CH3(CH2)3OH]:純度≥99.0%。

13.1.3 4-甲基-2-戊醇(C6H14O):純度≥99.0%。

13.2 標準溶液配制

乙醇標準系列工作液:取5個100mL容量瓶,分別吸入2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、7.00mL乙醇,用水定容至刻度,混勻,該溶液用于標準曲線的繪制。

14 儀器和設備

14.1 氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器(FID)。

14.2 氣相色譜柱:固定相 Chromosorb103,177μm(80目)~250μm(60目)(2 m×2 mm 或3 m×3mm)或使用同等分析效果的其他色譜柱。

15 分析步驟

15.1 試樣制備

15.1.1 啤酒

取10.0mL除去二氧化碳的啤酒樣品(4.1.2.1)于10 mL 容量瓶中,加入0.50 mL 內標正丁醇,混勻。

15.1.2 葡萄酒

取葡萄酒蒸餾液(4.1.1),準確稀釋4倍(或根據酒精度適當稀釋),然后吸取10.0mL稀釋后的樣品于10mL容量瓶中,加入0.20mL內標4-甲基-2-戊醇,混勻。

GB5009.225—2016

15.2 儀器參考條件

15.2.1 柱溫:200 ℃。

15.2.2 氣化室和檢測器溫:240 ℃。

15.2.3 載氣(高純氮)流量:40mL/min。

15.2.4 氫氣流量:40mL/min。

15.2.5 空氣流量:500mL/min。

15.2.6 進樣量:1.0μL。

注:應根據不同儀器,通過實驗選擇最佳色譜條件,以使乙醇和內標組分獲得分離。

15.3 標準曲線的制作

分別吸取不同濃度的乙醇標準系列工作液(13.2)各10.0 mL 于5個10 mL 容量瓶中,分別加入0.50mL 正丁醇(啤酒分析)或0.20mL4-甲基-2-戊醇(葡萄酒分析)混勻。按照15.2的色譜條件測定,

以乙醇濃度為橫坐標,以乙醇和內標峰面積的比值(或峰高比值)為縱坐標,繪制工作曲線。

注:所用乙醇標準溶液應當天配制與使用,每個濃度至少要做兩次,取平均值作圖或計算。

15.4 試樣溶液的測定

按照15.2的儀器參考條件,將試樣溶液注入氣相色譜儀中,得到樣品中乙醇和內標峰面積的比值,由標準工作曲線計算測試液中乙醇的濃度。

16 分析結果的表述

試樣中乙醇含量按式(3)計算:

X =C ×f …………………………(3)

式中:

X ———試樣中乙醇的含量,以體積分數(% vol)表示;

C ———試樣測定液中乙醇的含量,以體積分數(% vol)表示;

f ———試液稀釋倍數。

以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示,結果保留至小數點后一位。

17 精密度

啤酒樣品在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過0.1% vol;其他樣品在重

復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過0.5% vol。