GC2020毛細(xì)管氣相色譜測(cè)定DMC組成的方法
【前言】甲基環(huán)硅氧烷混合物(DMC) 中的主要成分為八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)、十甲基環(huán)五硅氧烷(D5), 以及六甲基環(huán)三硅氧烷(D3)、十二甲基環(huán)六硅氧烷(D6)。DMC 是有機(jī)硅產(chǎn)品的重要中間體, 用途極其廣泛。其質(zhì)量?jī)?yōu)劣將在很大程度上決定有機(jī)硅產(chǎn)品的質(zhì)量好壞。所以,對(duì)DMC 的質(zhì)量控制十分重要。目前, DMC 的質(zhì)量控制大多采用測(cè)定折射率的方法。本實(shí)驗(yàn)擬建立采用毛細(xì)管柱氣相色譜儀測(cè)定DMC 組成的方法, 通過(guò)改變色譜參數(shù), 找出*測(cè)試條件。
【分析原理】滕州中科譜建立了采用毛細(xì)管氣相色譜儀分析甲基環(huán)硅氧烷混合物(DMC) 組成的方法。通過(guò)改變柱子類型、升溫程序等, 得到了測(cè)定DMC 的*氣相色譜分析條件, 獲得了良好的分析結(jié)果。該法具有快速、準(zhǔn)確、精密度高的優(yōu)點(diǎn)
【儀器材料】
產(chǎn)品名稱          型號(hào)     規(guī)格及說(shuō)明
氣相色譜儀       GC2020  FID+SPL（分流/吹掃）
色譜工作站         雙通道（電腦、打印機(jī)自配）
色譜柱         OV-101 30m×0.25 mm×0.25μm毛細(xì)管柱
高純氫氣發(fā)生器   HK-3  氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器   AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮?dú)怃撈?   40L  氮?dú)饬髁?00ml/min
試劑              DMC  D4
【操作條件】采用程序升溫初溫100℃保持時(shí)間2min升溫速度10 ℃/min 終溫200℃保持時(shí)間5min 汽化室：250℃，檢測(cè)器：250℃，分流比:50∶1，以微量注射器吸取0.2 μL 待測(cè)樣品, 直接進(jìn)樣。

【分析結(jié)論】
取同一樣品, 在相同的進(jìn)樣量下, 以D4 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)考察進(jìn)樣的重復(fù)性;結(jié)果分別為84.06 %、84.22 %、84.48 %、84.37 %、84.16 %, 平均值為84.26 %, 標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.17 %。說(shuō)明本方法的精密度良好。取采用本方法測(cè)定的已知DMC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)的樣品, 分別添加對(duì)照品進(jìn)行測(cè)定;平均回收率在98.6 %～ 99.8 %之間, 說(shuō)明本方法的準(zhǔn)確性較好。